連續流微反應器PTFE快速混合模塊,微通道雕刻于PTFE材料上,進出口采用四氟管,固定夾具采用不銹鋼,試劑只接觸PTFE材質,無換熱夾套,用于微量反應原料的快速混合。
該款設備為快速混合器,采用光譜型耐腐蝕材料PTFE,經典蛇形快速微通道設計,持液量小,無死體積,體積小,作為輔助設備使用,價格便宜,靈活組合。
連續流微反應器的3種反應類型:
根據詳細分析,精細化工和制藥行業的反應根據其動力學原理可劃分為3個等級。其中值得注意的是,目前超過70%的這類反應都以半間歇方式操作。反應活動受控于某種物料的用量,最終造成反應釜相對反應體積過大,空時收率較低,而原則上連續運行的反應釜會更適合這類反應動力。
對這些已證結果在持續流程中進行了再分析,確立了3種反應類型,連續性生產過程對這些反應都起到積極作用。
A型反應: 非常快,半衰期<1sec。這種反應主要發生在混合區,并且受控于混合工藝(微觀混合領域)。其中,流量和混合裝置的形式起著重要作用。并且需要微觀結構組織對當地溫度梯度進行控制。A型反應涉及多種活性物質,如:氯、溴、胺及酰氯,并往往在0℃左右形成,有機反應(鋰和格式反應)也屬于這一類型,通常有對低溫的需求。
B型反應:速度快,發生速度介于1~10sec。它主要由動力學控制,然而,這些反應也受益于微結構,使它能更好地對熱流量以及反應溫度進行控制。常規的系統,例如:管殼式換熱器,通常由于較少的選擇性而產生高溫度梯度。混合對這類的反應并不是很關鍵,降低壓力會將可使用停留時間模塊完成反應的可能性也降低。如果能夠保持相同區域的體積比,將可避免規模化問題的出現。
C型反應:緩慢反應(反應時間>10min),從動力學上看,這一反應比較適合間歇式流程,但連續性反應會更加安全,并且具有質量優勢。事實上,進行連續的熱危險性反應或自催化反應可以看做是反應體積,因此,潛在的風險被大大降低。流程中需要短期暴露于高溫,同時壓力會受益于這種持續性反應,而分批反應很難實現這種效果。在設備方面,較長的停留時間模塊是必要的,并且需要常規技術,如:靜態混合器、管殼式換熱器。微反應器的使用是基于熱量的突然產生(催化作用)的要求。
芳香胺和雙乙烯酮在一個管式反應器中,真實情況下經過乙酰化,并通過電腦模擬得出測量的熱密度,用于停留時間和轉換的功能報告中。反應的半衰期約為1.5sec,所以主要分布在動力情況中(B型反應),二階反應說明了大部分的熱密度都分布在反應的初始時期,在這種情況下,小的傳統管(直徑3㎜)無法提取足夠的建立在流體力學(Tr)和導熱液之間的熱量和溫度梯度。反應初期需要使用微反應器,然而一旦最初的熱密度被消耗(99%的轉換耗時154sec),便可使用常規的(非微型)停留時間模塊。以下參數可用于仿真模擬:傳熱系數500w/㎡/k,流體熱容量2kJ/kg/k,二階動力學常數0.363l/mol/s,焓180kJ/mol,雙乙烯酮與胺濃度15%,傳熱流體在25℃恒溫時,未考慮活化能。
對于A型與B型反應來說,需要一個微反應器以實現有效的連續生產(至少有較大的絕熱溫升)。實際上,應用微反應器的主要動力之一就是其較強的局部熱發生,也就是較高的熱密度(單位w/l,瓦特每升,見圖2)。間歇反應器中較高的局部熱密度通常會轉化為局部溫度梯度,這將降低選擇性。帶有集成熱交換性能的微反應器可以解決此問題。
除反應動力學外,需要考慮連續過程的另一因素是所涉及的不同相態(固-液-氣)。在研究的反應中,高于60%的反應中存在固體,作反應試劑、催化劑或產品用。根據的經驗,當前使用的微反應器在處理固體時效果較差。到目前為止,多用途的微反應器還局限于均相反應,且在一定程度上局限于氣-液和液-液反應。這個聲明對微反應器設備的廣泛應用非常重要。當考慮多種相態并將涉及固體的反應排除后,微反應器技術的可候選數量將顯著減少。因此,與反應容器有關的各種用途仍然是間歇生產的一項重要優勢。此項技術的發展趨勢是開發模塊化的可處理固體的微反應器。
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